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    蔡司掃描電鏡的操作技巧與維護保養指南

    文章更新時間:2024-10-22      更新時間:2024-10-22      點擊次數:441
      以下是一份蔡司掃描電鏡的操作技巧與維護保養指南:
     
      一、操作技巧
     
      樣品準備
     
      選擇具有代表性的樣品,并使用適當的清洗方法去除表面污垢和雜質。
     
      在樣品表面噴鍍一層導電膜,以增加樣品的導電性能,降低放電現象的發生。
     
      將樣品放置在干燥環境中,以去除表面水分,避免水汽在電鏡中凝結。
     
      戴手套操作,以免污染樣品。
     
      將樣品用導電膠帶貼在小丁臺上,或用導電膠直接粘在9孔臺中間的9號孔臺上(儀器中顯示為0號)。使用環形鑷子夾取小丁臺放入9孔臺內,并用螺絲固定牢固(不要使勁擰以免螺絲滑絲)。
     
      開機與檢查
     
      確保實驗室環境干燥、清潔,避免灰塵和潮濕對設備造成損害。
     
      檢查掃描電鏡的外觀是否完好,各部件是否正常,確保沒有明顯的破損或異常。
     
      按照設備說明書的指示,正確開啟電源,并等待設備自檢完成。
     
      操作與觀察
     
      充氣后打開艙門,將樣品臺卡在基座上。抽真空至聽到機器“咔”聲響,此時Vacuum面板中System Vacuum的值約為5X10^-5mbar,表示可以開始測試樣品。
     
      在TV模式下,通過搖桿將樣品臺移到合適的工作距離。
     
      打開并選擇合適的加速電壓(EHT),導電性差的樣品可以選擇1~3kV,導電性好的樣品可以選擇10kV及以上的高電壓。
     
      在Aperture面板中選擇合適的光闌,一般選30μm(視樣品情況而定)。
     
      選擇合適的成像探頭(一般二次電子成像選擇SE2或Inlens探頭)。
     
      調節Mag/Focus旋鈕,低倍聚焦使能看清樣品。
     
      移動樣品臺到感興趣的區域,調節亮度(Brightness)和對比度(Contrast)使圖像明暗合適。
     
      使用Reduce小窗口調焦,提高放大倍數后聚焦,如此反復直至所需要的放大倍數。
     
      在SEM Control: Gun界面中,可以選擇不同的探頭進行信號混合,調節圖像的亮度和對比度,選擇不同的光闌尺寸進行光闌對中等操作。
     
      通過數據區輸入位置信息,使樣品臺移動到指定位置。
     
      選擇不同的圖像存儲分辨率以及圖像的凍結方式(手動形式、掃完整幅圖片后積分次數或平均次數)。
     
      關機
     
      在完成觀察后,按照設備說明書的指示正確關閉觀察軟件和設備。
     
      二、維護保養
     
      電子槍維護
     
      掃描電鏡電子槍有壽命限制,實驗結束后應關閉電子槍以延長其壽命。
     
      冷場發射掃描電鏡電子槍需要定時短暫加熱針尖至2500K(此過程叫做flashing),以去除所吸附的氣體原子。
     
      光闌維護
     
      掃描電鏡物鏡的光闌離樣品最近,工作狀態下光闌處于加熱狀態,關掉光闌后需冷卻半小時再關掉冷卻循環水。
     
      光闌使用一段時間后容易結碳,影響成像效果,此時需打開樣品室清潔光闌。部分高配置儀器光闌具有自清潔功能。
     
      真空系統維護
     
      樣品進入交換室前需仔細檢查,確保沒有易揮發的物質及未粘牢的粉末,以免破壞樣品室的真空度。
     
      磁性樣品不可進入樣品室以免破壞電磁透鏡系統。
     
      樣品高度需嚴格控制,防止碰壞樣品室的光學部件。
     
      掃描電鏡送樣桿和交換室在換樣品時經常暴露在大氣中,易受到灰塵污染,降低真空密閉效果,因此需及時清潔,以防灰塵進入樣品室的真空系統中污染光闌。可用丙酮擦干凈送樣桿和交換室的門以及密封圈,再在送樣桿和密封圈上均勻涂上一層真空硅脂。
     
      機械泵維護
     
      經常檢查掃描電鏡機械泵的油液面,確保其液面在窗口油位刻線的水平上,若低于該水平應馬上添加機械泵油。
     
      若觀察到機械泵窗口油顏色變深,應馬上更換機械泵油。
     
      機械泵出現故障需及時修理,并換上備用泵以保證真空度。
     
      循環水系統維護
     
      定期檢查掃描電鏡循環水狀況,若水位低于警戒線應馬上添加純凈水。
     
      若循環水混濁變質應馬上更換循環水,防止循環系統堵塞和結垢,影響水循環系統的工作效率。
     
      設備清潔
     
      定期對設備表面進行清潔,保持設備的整潔和衛生。
     
      使用無塵布和酒精擦拭電鏡表面,保持清潔。
     
      記錄與檢查
     
      定期檢查設備的運行狀態,確保設備正常運轉。
     
      對設備的維護情況進行記錄,方便后期管理和維護。
     
      請注意,上述操作技巧與維護保養指南僅供參考,具體使用時還需參考設備的手冊和操作規程,并遵循安全操作規范。
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